Jona

摘要：摘 要 微波在食品工业以及对食品样品的消解测量其中的金属元素含量的的应用越加广泛。微波消解结合经典的凯氏定氮方法应用在食品中蛋白质含量测定所具有的快速消解，节省试剂，减少环境污染等优点，将改善传统方法的不便。本文研究探讨了微波消解食品对凯氏定氮法测定蛋白质前处理方法的改进，试验表明该改进方法省试剂，灵敏度和准确度均符合测定要求。　查看全文

摘要：微波应用于有机合成始于1986年，Gedye等[1]对微波炉内进行酯化、水解、氧化和亲核取代反应及Giguere等对蒽和马来酸二甲酯的Diels-Alder环加成反应的研究。短短几十年间，微波促进反应的研究已发展成为一门引人注目的全新领域——微波诱导有机反应增强化学。 微波作用下的反应速度比传统的加热方法快数倍，甚至上千倍，具有操作方便、产率高及易纯化等优点。因此，微波有机合成涉及有机化学的方方面面，成功的应用于多种有机反应。　查看全文

    听Felix说家长会叫judgemenday，从此认为小飞真是太有前途了，所以列为跟yuzhou并列的偶像之一。Hollywind就要来了哦，我们最高境界是不化妆比画过更吓人。

一、送给女人
        作计划与男友约会档期冲突，取前者……前者不会辜负你，而且越老越不会，除非你目
前的工作是当三陪小姐。
　　只有小女孩才会用吸烟、夜游、多交男友表示成熟，你就不必了。
　　最好不要让初次约会的男人知道你住所，若对方坚持送，那么到楼下即可……
　　相信我，他不“顺便上去喝杯茶”也不会渴死。
　　若连续六个月每月置衫超过十件，考虑买房。
　　酒吧里认识的男人就不必留电话了.
　　如果没车，不要买白皮鞋。
　　若不幸你爱的男人有另一个女人，请不要留恋，随时离开!
　　男人对自己的好色就象律师对罪犯：明知有罪也要辩护……你知道就是啦。
　　即使你美若天仙，也要讲道理。
　　爱你的工作，但不要爱你的老板。
　　浪漫是一袭美丽的晚礼服，但你不能一天到晚都穿着它啊。
　　嫁大款就象抢银行，收益总很大，但后患无穷，若能不试，还是不试为好。
　　不要逼男人撒谎，他会恨你。也不要把他的话当真，你会恨他。
　　再爱他，也不必为他去隆胸。
二、送给男人
对女朋友要忠诚。
　　如果没有女朋友，不如去打网球，一样可以消磨体力。
　　太太一定要娶温柔的。
　　如果你的女朋友的老公是律师、医生、经济人、出版商、电脑高手……不妨请他给自
己参考买搂、保险、投资、出书、装软件……但记得每次把你老婆也带上同往。
　　诚实是一种美德，不必因此就随和女朋友抨击她的老公，或跟同事一起讨伐老板。
　　在床上超强持久并不是爱她的最好方式，要多给她关心。
　　所谓绅士，就是会用双肘和膝部支撑自己体重的男人。
　　为了避免日后的麻烦，只用最好的安全套。
三、送给所有人
视爱情为奢侈品：有最好，没有也能活。
　　签任何合同之前至少看三遍……如果是婚约，更要仔细掂量。
　　随缘，但不是说不努力。
　　为了你的身心健康可养一只宠物，为了宠物的身心健康，就不要养了……据说它们太
孤独了也会得忧郁症。
　　每天吃维生素丸，坚持补钙，否则在浴缸里面一跤摔断腿，即使你能爬出来打急救电
话并在医生赶来之前披上衣服，恐怕也得在床上躺3月。
　　人越少则冰箱越要大，精神空虚可用食物填充。若打开冰箱没有食物，可鼓励你努力
工作。
　　食物尽量选择高蛋白、多纤维、低脂肪、少热量的，少食多餐。
　　要买保险。
　　在办公室里备一件厚外套，一把伞。
　　同事的恭维就象香水，可以闻闻，但不要喝。
　　永远不要问这个问题：“为什么不爱我？”
　　没有任何事任何人，会重要到需要你过了半夜12点还苦想不睡。
　　若没有五位数出场费，不要参加“非常男女”之类的电视节目。
　　真诚地微笑，别怕皱纹。
　　以前的恋人打电话来问你最近好不好……要说好。
　　过去，童话故事是以“很久很久以前……”开头的，现在，童话故事是以“如果我还
没有结婚……”开头的，记住你已经过了听童话的年龄了。
　　学会做几个好菜。
　　周末给自己炖汤。
　　任何时候都不要喝多，头天晚上吐的东西次日早上还要自己收拾，你会因此吐第二次
的。
　　永远只和身心健康的人做爱。
　　想的时候，想想再说。不想的时候，说不。
　　多赚点钱，但不要多到谁看上你你都要疑心的地步。
　　其实，人生即使有伴也是寂寞的……不如及早培养兴趣，比如中年之后种花养鱼。
　　有人称赞你年轻，还是应该高兴的。
　　恋爱就象玩麻将，不认真没乐趣，太认真易伤心……培养点游戏精神。
　　真喜欢一样东西，就买吧。
　　曾经背叛过你的情人，想要回头，说不。你曾经背叛的情人，请你回头，说不。
　　答应请求时面带微笑，说不的时候清晰肯定。
　　保持青春的秘诀，是有一颗不安份的心。
　　无论蕾丝内衣还是工作报告，简洁都是最好的。
　　对于一个错误的诺言,你要有勇气违背它。
　　任何东西都不能以健康做交换。
　　一个人是否可靠，全看你用什么样的手段控制他。
　　一切都不需争论，只需给出结果。
　　男人总是向不把他放在眼里的女人献殷勤……命运也是。
　　不要借钱，若一定要借，借银行。不要借给人钱，若一定要借，别打算他还。
　　学着理财，即使你学的是考古或小提琴。
　　如果你花心，千万别用恋人的生日做密码……常常换，很烦的。
　　太在意一个人往往得不到……钱也一样。
　　床头放一本好书。
　　每天笑笑对身体好……如果经常有人给你讲笑话，你是很幸运的。找一项有兴趣的体
育活动，坚持下去。
　　不要常常计算得失……那是保险公司和你的对手的事。
　　工作之余，尽量在室外活动。
　　不要在想让你哭的人面前哭。
　　老而弥纯是可耻的。
　　每年做身体检查，了解自己的健康状况。
　　钥匙一定要在父母或好友家存一套。
　　即使你真的不喜欢小孩，也不要说出来。
　　不必好奇别人怎样评价你，想想你是怎样评价他的。
　　你看，男人从不开口向人请教如何才能让婚姻和事业两全其美的问题。
　　爱不是做爱……爱是，想和对方一起睡觉。
　　简单地说，常常让你微笑的人就是好人。
　　别和道德观和你不同的人有私交。
　　若再不开始孝敬父母就太迟了!!！
　　尊严如同胸衣，把女人托的很高贵，但若故意显露，则流于粗俗。
　　你看上去有多大，其实就多大。
　　不要迷恋包装绚丽的东西。
　　一个人，从出生到18岁，需要好的家庭。18岁到35岁，需要好的外表。35岁到55岁，
需要好的个性。55岁以后，需要好多钱。
　　当然应该等待那个对的人最终出现……但在漫长的等待中，你也可以先和不对的人聊
聊天。
　　要快乐!要记住你只能活一辈子。

    在单位憋了好长时间，有时候听郁闷的，不过还好，自己总为自己活着。这次要去大连了，是桃子的家，心里挺希望能碰到它的，但这是绝对不可能的事了，世界不会这么小的，也不知道它最近如何，自从它再不理我之后，心里还是一直想着它。真叫人难受啊。所以不想了，希望这回一切都顺利。

    10点50 的车，还早着呢，真闲的没事啊。

    今天起的特晚，被老大吵醒，那会我正做梦呢，也奇怪，剧情跟火影类似，可我却跟LQ在一起，也不知道怎么着的，挺怪异的。我这是为什么啊，没一个跟我合适的，有时候想起来挺郁闷的。9点半走，北京站，来得及。

    我总觉得我这怪脾气是某人惯的，其实不能太自己把自己当回事啊，就是什么别太过了。这两天听相声，有些特逗。这回去沈阳找橘子玩去，吃啊，吃啊，想着就开心。刚又看了一眼招生简章，嗯，加油了。

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样品处理方法的原则与依据

样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种化学方法将待测元素从固（液）态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。

设计最佳样品处理的原则是：

①        保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全；
②        避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素；
③        分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对环境的污染；
④        便于成批处理试样。

要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解：

a)被测元素及其化合物的物理化学性质；
b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态；
c)样品基体组成和性质；
d)采用的最终的测试方法和技术。
以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例

国内外测定各种样品中As、Se和Hg，所采用的样品处理方法大致分为三类：

1）湿法酸/碱分解；
2）密闭体系燃烧法（氧弹燃烧法）；
3）烧结（半熔）法。

在对煤中的微量元素进行定性定量检测的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子光谱技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法：

(1)封溶坩埚直接消解。

该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点；但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。

(2)低温灰化法。

采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。
湿法酸分解

测定地质样品，常采用HNO3－HF－HClO4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2，这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发至干，样品中Se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2mL透明溶液时，即应停止加热。还有采用HNO3－H2SO4体系酸溶以及HNO3－HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。
氧弹燃烧法

该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应；煤中Se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液（水或稀碱）中。国外有的实验室采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧外，不引入其它试剂，减少了引入干扰元素的机会。缺点是对高灰煤可能分解不完全（不能完全燃烧），可导致分析结果偏低；操作较麻烦，处理样品效率较低；不利于成批分解样品。
烧结(半熔)法

该法利用艾氏剂与试样混合均匀，加热灼烧，使煤中As、Se被氧化为氧化物，继而与Na2CO3、MgO反应形成砷酸盐和硒酸盐。然后用HCl溶解灼烧物， As、Se以离子形式转入溶液。以煤中为例，反应方程式为：

该法优点是操作方便易行，便于成批处理分解样品，只要正确控制灼烧条件，被测元素可定量转化。考虑到目前煤中其它元素分析标准中，有多种采用艾氏剂半熔分解煤样的方法，分析人员易于接受，工作效率较高；国家标准及美国标准也采用艾氏剂半熔法处理样品。通过对多种处理方法的比较，本试验采用半熔法处理样品。

为使被测元素从灼烧后的试样中转入溶液，须用合适的酸将灼烧物溶解。为此，还要就酸的种类及加酸方式进行实验。

酸的种类

使用不同的酸来处理样品对结果有影响，因此试验考察了HCl、H2SO4和HNO3在处理灼烧物的溶解情况以及对测定的影响。

H2SO4：试验发现用H2SO4溶解灼烧物会导致CaSO4沉淀，另外H2SO4中含As、Se较高，导致空白过高，若预先除去，又增加了实验工作量，因此，不宜选择H2SO4作为溶解用酸。

HNO3：试验发现HNO3溶样时，原子吸收信号比HCl介质低，其原因可能是HNO3作为氧化剂与样品中还原物质反应，形成亚硝酸，NO2－对Se的氢化物形成有抑制作用。国外有的实验室采用HNO3作介质进行Se的氢化物发生原子吸收测定，以降低灵敏度为代价，换取较好的稳定性。

HCl：使用HCl溶解灼烧物是国内外普遍采用的方法。氯化物大都为易溶盐，HCl有还原性，是将Se6+还原为Se4+的还原剂，HCl中的As、Se含量很少，试剂空白低，对测定有利，本法采用HCl溶解灼烧物。
加酸方式

试验时为避免加酸后反应过于激烈，造成试样溅失，采用加酸前先用热水浸湿灼烧物和分四次加酸的方式。

用在微波消化方面的绝大多数试剂介绍
主要二类酸消化试剂：
1，        非氧化性酸：盐酸，氢氟酸，磷酸，稀硫酸，稀高氯酸。
2，        氧化性酸：硝酸，热浓盐酸，浓硫酸，过氧化氢。
硝酸：
硝酸有下列特性：
1，        在65%浓度时，沸点120℃。
2，        小于2M时，氧化性差，随反应温度升高，浓度升高，其氧化性增加。
3，        对大多数有机基体有典型的氧化反应式
4，        它能溶解除金、铂及铝、硼、铬、钛和Zr锆以外的大多数金属，形成可溶解性硝酸盐。
5，        有些金属需要混合酸或稀硝酸。
6，        常混用双氧水、盐酸和硫酸。
7，        可用在高纯样品的痕量分析中。
如图压力控制25bar温度在225℃

过氧化氢：
过氧化氢是一种氧化性试剂，通常加到硝酸中混合使用，它减少氮气生成和升高温度加速有机样品的消化。典型混合比4:1(硝酸：过氧化氢)

盐酸：
1，        在含20.4%HCL溶液，沸点110℃
2，        可利用38%浓度盐酸。
3，        它溶解弱酸盐，如碳酸盐/磷酸盐，大多数金属盐，除AgCl,HgCl,TiCl 。
4，        过量氯化氢能改进AgCl的溶解性，转换为AgCl2。
5，        广泛用在铁合金行业。
6，        它不溶解Al,Be,Cr,Ti,Sn,Zr(锆)，Sb,的氧化物；硫酸钡，硫酸铅，氟化物，二氧化硅，二氧化钛，二氧化锆。
压力控制25bar,温度205℃。

硫酸：
硫酸特性，
1，        硫酸沸点340℃，浓度98%，超过 TFM容器的最高工作温度。
2，        细心监视反应，防止容器损坏。
3，        它通过脱水来破坏有机组织。
4，        许多硫酸盐是不可溶解（Ba,Sr,Pb）
在300℃（仅1分钟）时，压力无任何增加，我们推荐用硫酸时，带准确温度控制。

氢氟酸：
氢氟酸特性：
酸消化：在浓度40%时，沸点为108℃；无氧化性，强的络合性；用于消化矿石、金属矿、土壤、岩石和包含硅的植物；主要用于分解二氧化硅；常常加入硝酸或高氯酸混合使用。
蒸发和浓缩：溶解后，许多分析需要去除氢氟酸，以防止仪器损坏或溶解不溶性氟化物；许多元素如As,B,Se,Sb,Hg,Cr可能易挥发。
络合性：为了从溶液中除去氢氟酸，加入硼酸；10-50倍的硼酸加强反应速度。
微波加热压力控制25Bar,温度结果240℃。

高氯酸
高氯酸特性：
在72%浓度时沸点203℃；热和浓的酸有强的氧化性；和有机组织反应快速，有时会危险；通常和硝酸一起消化控制有机组织；除高氯酸钾外，所有高氯酸盐是可溶的；在封闭的容器中，高氯酸于245℃时分解，它依赖产品产生的气体和巨大的压力。
警告：使用高氯酸特别小心，不要用于有机材料，无机时，使用温度不要超过200℃，体积不要超过总体积20%。(如100ml容器中不要超过20ml)

王水：
王水的特性：盐酸/硝酸=3/1；加热时，产生一氧化氮和氯气；它必须当场配制当场使用。它能溶解贵金属。
注意：压力控制25bar温度控制200℃。

      今晚跟公主聊了好久，这孩子挺可爱的，现在处于高考前关键时刻，但愿她能考好。怎么今没有灵感了，可能上班太麻木了吧，还不是很困，再写点本来说今晚干点正事的，没心情啊，一晃时间就过去了。只有明看老曹怎么填，踅摸踅摸。手表居然不见了，真奇怪。公主挺能说的，这样的最好了，要不我这么冷场的人多尴尬啊。乱了，真想不起来写什么好，睡觉吧：）

      昨晚睡的特晚，感觉目前没个着落的生活真不是滋味。没条件早睡啊，尽管我很懒也很想睡觉。看来今晚又要重复了。刚才听小东说他学车要从长计议了，真拿他没办法，都那么大的人，还有一初没一初的，不管他了，估计他没掌握财政大权啊，可悲，中年的男人。这次做了决定就一定要学了。

       刚碰到孔卫，他们五一居然上6天班，深圳那边真的拿人当畜生用啊，拿钱多有什么用？人都是麻木的，不知道他这周末来北京我们有没有机会见面，想看看这小子憔悴的什么样了，肯定也富的流油，嘿嘿，到时候敲他竹杠。

       考，明天好要拎一堆塑料管去单位，弄的我像一收破烂的Ft。老大晚上让我给他查手持式红外测温，不知道找的那些能不能让他满意。今才发现人心不足啊，什么破用户啊，先做0.25g后来做0.5g现在见0.5g能做了又要做1g，简直有病，我可不冒着生命危险给他做试验了，明天想个办法让李师傅出面教育一下用户，我可受不了，今还把酸弄到手上了呢，我的手啊，又献身了，真亏的慌，明天来新同事了，不知道什么角色。反正我跟老曹要着手做微波合成的事情了，为单位做贡献自己也学到开发产品的过程，好啊，再那个职称的本，嘿嘿。

        突然想从明天开始改变形象，可是没仔裤，还想买一Converse的鞋，我怎么这么多毛病啊，先列入计划，不着急，等非要不可再买。对了，我得向老大汇报一下进度。

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